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                濮陽(yáng)市永安化工有限公司-季戊四醇合成方法
                作者: 管理中心  來(lái)源: 發(fā)布日期:2016-1-28 點(diǎn)擊次數:643
                 1.以甲醛和乙醛為原料,在堿性縮合劑存在下反應而得。當采用氫氧化鈉為縮合劑時(shí),稱(chēng)為鈉法。原料的摩爾配比為乙醛:甲醛:堿=1.5:6:1.1-1.3。將氫氧化鈉溶液加入37%的甲醛溶液中,在攪拌下加入乙醛,于25-32℃反應6-7h。經(jīng)中和過(guò)濾即得季戊四醇。原料消耗定額:甲醛(37%)2880kg/t、乙醛350kg/t。
                    當采用氫氧化鈣為縮合劑時(shí),稱(chēng)為鈣法。原料的摩爾配比為乙醛:甲醛:石灰=1:4.7:0.7-0.8。將甲醛溶液、20%乙醛溶液和25%的石灰乳加入反應鍋,于60℃以下反應,縮合液顏色由灰變青。逐漸降溫至45℃放入酸化鍋。用60-70%的硫酸使縮合液酸化至pH為2-2.5,然后用壓濾機降去硫酸鈣。濾液經(jīng)離子效換柱除去殘存的鈣離子,旱災行減壓濃縮,氣相溫度維持在70℃以下,真空度維持在77.3kPa。至開(kāi)始出現結晶時(shí),將濃縮液放入結晶槽,攪拌冷卻結晶,離心分離,用水洗至pH為3,濕成品經(jīng)氣流干燥而得成品。鈣法的消耗高,三廢問(wèn)題也多。原料消耗定額:甲醛(36.5%)4700kg/t、乙醛550kg/t。
                    2.季戊四醇是以甲醛和乙醛為原料,在堿催化劑存在下經(jīng)縮合反應而制得:
                    3.制法:
                    于裝有攪拌器、溫度計、的反應瓶中,加入多聚甲醛800g(約相當于26.7mol甲醛),水5.5L,含乙醛210g(4.77mol)的乙醛水溶液,攪拌下分批加入研細的生石灰180g(3.22mol)?刂粕业募尤胨俣,使反應液溫度于0.5h左右升溫至50℃。繼續加熱生石灰,最高溫度不超過(guò)55℃。加完后繼續攪拌反應3h;旌衔锍蕼\黃色。過(guò)濾,濾液稀鹽酸調至對石蕊試紙好呈酸性,用活性炭脫色后過(guò)濾,得幾乎無(wú)色的溶液。減壓濃縮,直至開(kāi)始出現結晶。趁熱抽濾,濾紙用少量熱水洗滌。冰箱中放置析晶。過(guò)濾,得第一批固體。母液繼續濃縮,如上方法處理,得第二批產(chǎn)品。再濃縮,得第三批產(chǎn)品。共得產(chǎn)品季戊四醇粗品約400g。用含少量鹽酸的熱水重 ,活性碳脫色,適當濃縮,按上述方法多次析出結晶,共得季戊四醇(1)360~370g,mp257~260℃。[1]
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